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PVC/竹片木塑复合材料制备工艺*
点击:288 日期:2017/10/17 10:15:45

        摘要:以竹片为原料,复合聚氯乙烯(PVC) 薄膜,通过热压– 冷压工艺制备了新型PVC 木塑复合材料。通过改变热压时间、热压温度和PVC 添加量,研究了不同工艺条件下所制备的PVC 木塑复合材料的力学性能和界面性质。实验结果表明,制备厚度为1 cm,面积为10 cm2 的木塑复合材料的最佳加工工艺为:在180℃的热压温度下热压时间750 s,PVC 添加量为0.3 g。加入硅烷偶联剂KH550 可以有效提高PVC 木塑复合材料的力学性能和界面相容性,在最佳加工条件下加入KH550 为1% 时,材料的胶合强度为1.212 MPa。
        木塑复合材料是以木材和热塑性高分子材料为原料,通过混炼、热压等工艺所制备的复合材料。
该材料制备简单、生产成本低廉、力学性能优异、环保价值可观,在建筑、包装等领域应用十分广泛[1–5]。竹材( 包括竹片、竹粉等) 和聚乙烯、聚丙烯分别是在木塑复合材料加工制备中应用最广泛的木材和高分子材料[6–8]。较为常见的木塑复合材料则是通过混炼工艺制备的材料,对胶合板材料的制备和研究则相对较少。
        木塑胶合板对木材和高分子材料的利用率较高,在其制备过程中需用高分子薄膜来提高其界面 胶和强度[9–12]。但是常见的高分子薄膜中均含有甲醛、乙醛、甲苯等挥发性有机化合物(VOC),在应用过程中这些物质的释放会对环境和人类健康产生有害影响。聚氯乙烯(PVC) 是一种热塑性高分子材料,加热至其熔点以上呈熔融状态,温度降至熔点以下后又呈坚硬状态,并且具有一定的力学强度。若将PVC 代替传统高分子薄膜,不仅可以制备出性能优异的木塑复合材料,还可以有效减少VOC 释放,提高环境友好性能,改善人类居住环境。笔者以竹片为木材原料,以PVC 作高分子薄膜,在热压– 冷压工艺下制备了一系列木塑复合板材,并对其力学性能和界面相容性进行了研究。随后又在最优工艺条件下,加入了硅烷偶联剂来提高竹片和PVC 的界面相容性,研究了硅烷偶联剂对PVC 木塑复合材料性能的影响。
1 实验部分
1.1 主要原材料
        竹片:含水率6% 的三年生毛竹竹片,尺寸为100 mm×100 mm×10 mm,自制;
        PVC 薄膜:单层薄膜厚为0.025 mm,重庆海君包装制品有限公司;
        硅烷偶联剂:KH550,南京优普化工有限公司。
1.2 主要设备及仪器
        全自动PLC 控制四柱液压热压机:YMQ32 型,滕州市盛丰机械厂;
        冷压机:SY–JK60 型,山东曲阜圣源机械厂;
        多功能电子拉力试验机:JDL 型,江都市天发试验机械厂;
        扫描电子显微镜(SEM) :S–3400N 型,日本株式会社日立高新技术那柯事业所。
1.3 PVC 木塑复合材料制备
        称量特定质量的PVC 薄膜,按照图1 所示方法平铺于两片竹片之间,放置竹片时,保证相邻竹片的纹理垂直。胶合板毛坯为5 层木塑复合材料,其中三层竹片,两层PVC 膜。组坯完成后,将其放置到预先设定好温度的热压机中热压设定的时间,热压结束后立即将其放置到冷压机中冷压,以防止PVC膜冷却收缩。样品厚度为1 cm,面积为10 cm2。

1.4 性能测试
        胶合强度测试:依据GB/T 9846–2015 制备木塑复合板胶合强度测试试样,根据GB/T 17657–2013 进行木塑复合板胶合强度测试;每个木塑复合板试样进行3 次平行测试,每块试样随机取10 个测试点。
        木塑复合板界面形貌分析:制备木塑复合板断面试样,喷金后利用SEM 观测界面相分离情况。
2 结果与讨论
2.1 PVC 添加量对木塑复合板性能的影响
        设定加工工艺为:热压温度为180℃,热压时间为750 s,热压压力为1 MPa,冷压压力为1 MPa,冷压时间为800 s,制备了PVC 添加量分别为0.1,0.2,0.3,0.4 g 四种木塑复合板材料,并研究了不同PVC 添加量的木塑复合板的胶合强度情况,具体实验结果如图2 所示。研究发现,随着PVC 添加量由0.1 g 增加到0.3 g 时,所制备木塑复合板的胶合强度逐渐增加,并在PVC 添加量为0.3 g 时达到最大,为1.13 MPa。这是由于PVC 在木塑复合板中起到了粘接作用,在竹片层间,PVC 与竹片咬合,从而提高了木塑复合板的力学性能。而且随着PVC 含量增加,PVC 与竹板的咬合强度也逐渐增大,因此木塑复合板的胶合强度也逐渐增大。但是进一步增大
PVC 的添加量至0.4 g 后,木塑复合板的胶合强度不升反降,这可能是因为PVC 添加量过多,其在热压时不完全熔融,且流动性能受阻,随后在冷压过程中发生回缩,从而导致了胶合程度降低,所以木塑复合板的胶合强度也随之降低。


2.2 热压温度对PVC 木塑复合板性能的影响
        选定PVC 添加量为0.3 g 后,在其它加工工艺保持不变的情况下,又分别选取了160,180,200,220℃四个热压温度点,并研究了不同热压温度条件下木塑复合板胶合强度,具体实验结果如图3 所示。


        研究发现,当热压温度为180℃时,木塑复合板的胶合强度最高。这是由于PVC 在180℃时才开始呈现流动状态,而当热压温度为160℃时,PVC尚不能完全流动受阻,不能完全渗透到竹片中,所以导致了二者咬合程度不完全,胶合强度低;而温度高于200℃后,PVC 在长时间热压过程中容易发生分解,生成链段较短的PVC 分解物。随着PVC 分子量降低,分子链缠结程度也相应降低,于是导致了PVC 与竹片的咬合强度也发生降低,所以当热压温度为200℃以上时,木塑复合板的胶合强度也低于180℃下所制备的木塑复合板。
2.3 热压时间对PVC 木塑复合板性能的影响
        选定PVC 添加量为0.3 g,热压温度为180℃,在其它加工工艺保持不变的情况下,又通过改变热压时间为650,700,750,800 s,研究了不同热压时间时木塑复合板胶合强度,具体实验结果如图4 所示。研究发现,随着热压时间的延长,木塑复合板的胶合强度逐渐上升。当热压时间由650 s 延长至750 s 时,所制备的木塑复合板的胶合强度上升较为明显。而当热压时间长于750 s 后,所制备的木塑复合板的胶合强度上升不再明显。以上现象说明,在制备木塑复合板过程中,需要有足够的热压时间来保证PVC 的充分熔融和流动,使其渗透到竹片之中,提高二者的咬合程度。而热压时间可以充分满足PVC 流动需要后,继续延长时间则意义不大,所以最终选定热压时间为750 s。


2.4 不同加工条件下PVC 木塑复合板界面形貌
        通过正交试验分析,选取了四个不同条件下加工所得的PVC 木塑复合板样品,并利用SEM 对其断面形貌进行了观测,进而研究界面相容性情况。如图5 所示,四个样品的制备工艺( 其中固定热压压力为1 MPa,冷压压力为1 MPa,冷压时间为800 s) 分别为:
        ( Ⅰ ) PVC 添加量为0.1 g,热压温度为180℃,热压时间为750 s ;
        ( Ⅱ ) PVC 添加量为0.3 g,热压温度为160℃,热压时间为750 s ;
        ( Ⅲ ) PVC 添加量为0.3 g,热压温度为180℃,热压时间为700 s ;
        ( Ⅳ ) PVC 添加量为0.3 g,热压温度为180℃,热压时间为750 s。
        如图5 所示,白色部分为PVC,黑色部分为竹片。图5a 中,PVC 与竹片界面分离较为明显,这说明在该加工条件下PVC 尚未完全渗透到竹片中去;图5b 中,PVC 与竹片的界面已出现一定程度的互溶,有少量PVC 渗透到竹片中;图5c 中,PVC 与竹片相容性较前两者稍好一些,渗透到竹片中的PVC的量有所增加;而在图5d 中,PVC 几乎完全与竹片相互咬合。这四组样品的界面形貌也在一定程度上说明,通过改变加工条件可以改善PVC 与竹片的咬合强度,从而提高所制备的木塑复合板的胶合强度,这与前面的实验结果吻合程度较高。


2.5 硅烷偶联剂对PVC 木塑复合板性能的影响
        确定木塑复合板最佳加工工艺为:热压温度为180℃,热压时间为750 s,热压压力为1 MPa,
冷压压力为1 MPa,冷压时间为800 s,PVC 最佳添加量为0.3 g 后,又在加工过程中添加了不同质量分数的硅烷偶联剂KH550,并研究了硅烷偶联剂KH550 添加量为0.2%,0.5%,1.0%,1.5% 时PVC 木塑复合板胶合强度和界面相分离情况,具体实验结果分别如图6 和图7 所示。当在加工过程中添加硅烷偶联剂之后,PVC 木塑复合板的胶合强度有明显的改善,当硅烷偶联剂的质量分数为1.0% 时,所制备的木塑复合板的胶合强度可高达1.212 MPa。这是由于硅烷偶联剂为亲水性物质,当在加工时加入硅烷偶联剂后,PVC 和竹片的界面相容性会被大大改善,从而促进PVC 与竹片的相互咬合,提高了PVC 木塑复合板的胶合强度。随着进一步提高硅烷偶联剂添加量,PVC 木塑复合板的胶合强度上升则不再明显。另外,从添加了质量分数为1.0% 硅烷偶联剂的PVC 木塑复合板断面形貌来看,PVC与竹片的界面相容性得到了很大程度改善,PVC 均匀地渗透到竹片之中,这也进一步说明了是由于硅烷偶联剂的界面增容作用使得PVC 木塑复合板的胶合强度得到了改善。


3 结论
        通过改变热压– 冷压工艺制备了PVC/竹片复合材料,其中PVC 为高分子薄膜。研究结果发现,当制备厚度为1 cm,面积为10 cm2 的PVC 木塑复合材料时,需添加0.3 g 的PVC。最佳加工工艺为:热压温度为180℃,热压时间为750 s,热压压力为1 MPa,冷压压力为1 MPa,冷压时间为800 s。在此工艺条件下,加入质量分数为1% 的硅烷偶联剂KH550 后,材料的力学性能和界面相容性得到明显改善,胶合强度高达1.212 MPa。

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